中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水 化学需氧量 (COD）的测定 重铬酸钾法 Leachate-Determination of the chemical oxygen demand(coD) Potassium dichromate method CJ/T3018.12—93 主题内容与适用范围 本标准规定了用重铬酸钾法测定渗沥水中的化学需氧鼠（COD）。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料COD浓度的适用范围为30～700mg/L（以O：计）。 2 引用标准 GB11914水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 3术语 渗沥水的化学需氧量（COD）是指当水样在规定的条件下，用重酸盐氧化剂处理 时，被水中溶解的和悬浮的物质所消耗的重铬酸盐量相当的氧的质量浓度。 4原理 试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氟离 子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所 存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐， 由消耗的重铬酸盐量计算COD值。 当氯离子含盘高于2000mg/L时会影响测定结果。 1mol重铬酸盐（Cr:0-）相当于1.5mo1氧（02）。 5试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使 用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。 5.1硫酸，c(H:SO.)=4mol/L 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01实施 42 CJ/T- 3018.12—93 小心地将220mL硫酸(H2SO，p=1.84g/mL)加入到约500mL水中，待冷却后稀释至 1000mL. 5.2硫酸银一硫酸溶液 将10g硫酸银（AgzSO.）于35mL水中，再加965mL硫酸（HSO，p=1.84g/mL）。 需要1~2d溶解，并不时动以利溶解。 5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c(NH).Fe(SO.)2·6H2OJ=0.25mo1/L。 将98.0g六水合硫酸亚铁铵【(NH)Fe(SO.)2·6H20）溶于水，加入20mL 硫酸 (H2SO，p=1.84g/mL)。冷却，并用水稀释到1000mL。 每天临用前，用重铬酸钾基准溶液标定1次。 标定；用4mol/L硫酸（5.1）将10.0mL重铬酸钾基准溶液（5.4）稀释到100mL， 加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.6），用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝 绿刚变成红棕色即为终点。记录用量，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度： c= 10×0.250 式中 c—硫酸亚铁铵【(NH),Fe(SO.)：·6H:O）标准滴定溶液浓度，mo1/L; V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液耗用量，mL; 0.250—重铬酸钾基准溶液浓度，mo1/L; 10——吸取重铬酸钾基准溶液体积，mL。 5.4 含汞盐的重铬酸钾基准溶液，c(1/6KCr201)=0.250mo1/L 将80g硫酸汞（I）（HgSO.）溶于800mL水中，小心地加入100mL硫酸（H2SO p=1.84g/mL），冷却后溶解12.258g重铬酸钾（KCr:01，基准试剂，于105℃干燥2h） 于溶波中，并将此溶液定量地转入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。 此溶液至少可保存一个月。 5.5 邻苯二甲酸氢钾基准溶液，c(KHCcH.O.）=2.0824mmo1/L。 将0.4251g邻苯二甲酸氢钾（KHCsHO，基准试剂，于105℃干燥1h）溶于水，并稀 释至1000mL。 此溶液的理论COD值为500mg/L。 将此溶液置于4℃下，至少可保存一星期。 5.6 试亚铁灵指示剂溶液 将0.7g七水合碗酸亚铁(FeSO.7H2O)溶于水中，加1.50g-水合邻菲啰啉(Cn:HaN H2O，1，10一phenanthrolinemonohydrate），摇动溶解，稀释到100mL。贮于棕色瓶 中。 6 仪器、设备 常用实验室分析仪器及： 6.1 回流装置：由500mL或250mL锥形烧瓶与400mm长的球形冷凝管通过标准磨口相 连。 43 CJ/T3018.1293 6.2 加热装置：电热板或变阻电炉，能使溶液在10min之内沸腾，并保证不会引起加热 溶液的局部过热现象发生。 6.3 酸式滴定管：50mL，分 分度至0.1mL。 样品 供测定COD的渗沥水实验室样品量约100mL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，采样 后置于温度2~5℃处，应尽快分析，否则用硫酸酸化，每升样品加10mL4mo1/L磁酸 （5.1），最长保存时间为2d。当吸取分析试料时，要充分播动贮瓶，以保证内容物完全 均匀。 步票 8.1 清洗回流装置 用10mL重铬酸钾基准溶液（5.4）、30mL硫酸银一硫酸溶液（5.2）和20mL水的混 合液回流2h。 8.2测定 8.2.1用移液管吸取均匀试样入磨口锥形烧瓶（6.1），用水稀释到50mL（或吸取适量 试样入容量瓶，用水稀释到刻度后，摇匀，再从中吸取50.0mL，使其中COD值为350～ 700mg/L），加25.0mL含汞盐的重铬酸钾基准溶液（5.4）和几粒玻璃珠，混匀。 8.2.2慢慢地加入75mL硫酸银一硫酸溶液（5.2），接上冷凝管，轻轻摇动锥形烧瓶以 使溶液混匀。加热回流2h（自玻璃珠开始跳动时计算）。 8.2.3冷却后，用少量水冲洗冷凝管内璧入烧瓶，然后卸下烧瓶，再用水稀释至350mL。 8.2.4 待溶液冷却至室温后，加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.6），用硫酸亚铁铵标准滴 定溶液（5.3）滴定过量的重铬酸盐到溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色为终点。记录标准 滴定溶液的用量。 8.3 空白试验 按8.2操作步骤进行空白试验，但用50.0mL水代替试料。 8.4 校正试验 为了检验试剂纯度和实验技术，雷同时进行校正试验。将10.0mL邻苯二甲酸氢钾基 准溶液（5.5）按8.2和8.3测定试样时同样的操作步骤进行分析。该溶液的理论需氧量为 500mg/L。假如校正试验结果为此值的96%以上，则此实验操作是令人满意的。 8.5 采用250mL锥形烧瓶回流装置，样品体积和试剂用量要按表1作相应调整。 6 结果的表述 Vo 式中 V 一空白滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V— 试料滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 44