中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水氨态氮的测定 蒸馏和滴定法 Leachate-Determinationofammoniacal nitrogen-Distillation and titration method CJ/T 3018.6-93 1主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏和酸碱滴定的方法测定渗沥水中的氮态氮。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定试料氨态氮浓度的适用范围为30～7000mg/L（以N计）。 挥发性碱性化合物，如耕和胺类等，会同氨一起馏出，并在滴定时与酸反应而使测定 结果偏高。 2引用标准 GB7478水质铵的测定蒸馏和滴定法 3术语 渗沥水中的氨态氮是指既以游离氨形式也以铵离子形式存在的氮。 4原理 用pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液，使试料处于微碱性状态，经加热蒸馏，将随水汽逸出 的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝混合液作指示剂，用标准酸滴定出液中的铵。 5试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使 用按5.1所述制备的无氨水。 5.1无氮水 在1000mL蒸馏水中，加0.1mL硫酸（HzSO4，p=1.84g/mL）在全玻璃蒸馏器中重 蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后收集余下的馏出液约800mL于带有磨口塞的玻璃瓶内， 199309-01实施 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 14 CJ/T3018.6-93 密塞保存。 5.2无水碳酸钠（Na2COs），基准试剂。 5.3磷酸盐缓冲溶液 将14.3g无水磷酸二氢钾（KHzPO.）和90.2g三水合磷酸氢二钾（K，HPO，·3H2O） 溶于水中，稀释至1000mL。并用pH计测定其pH值，必要时加KH.PO或KHPO，·3H2O 调至pH7.4。 5.4甲基红-亚甲蓝混合指示剂 将200mg甲基红（MethylRed）和100mg亚甲蓝（MethyleneBlue）分别溶于100mL 和50mL的95%（V/V）乙醇中，再把两者混在一起即成，有效期一→个月。 也可用甲基红一澳甲酚绿混合指示剂（见附录A）。 5.5确酸-指示剂溶液 将20g硼酸（HBOs）溶于温水，冷至室温，加入4mL甲基红-亚甲蓝混合指示剂（5.4） 并稀释至1000mL，个月内有效。 5.6盐酸溶液c(HC1)=0.2mo1/L 吸取16.7mL盐酸（HC1，0=1.18g/mL）于水中，稀释至1000mL。 5.7盐酸标准滴定溶液，c（HC1）0.02mo1/L 吸取100mL0.2mo1/L盐酸（5.6）于水中，并稀释至1000mL。然后用无水碳酸钠标定。 标定：称取无水碳酸钠（5.2）约30mg（须在250℃烘于4h，或在285℃干燥1h）于 500mL锥形烧瓶中，加200mL冷却的煮沸蒸馏缩水，溶解后入50mL硼酸一指示剂溶液 （5.5)，用盐酸标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为整点。计算盐 酸标准滴定溶液的浓度（须用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1%）： W WX2X1000 .106×V 0.053xV 式中c盐酸标准滴定溶液浓度，mo1/L W-称取的无水碳酸钠质量，g. V.盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mL 2——-中和1molNa2CO,所露HC1的摩尔数， 106-碳酸钠（Na2CO）的靡尔质量，g/mo1。 也可用碰酸（HSO）标准滴定溶液（见附录A）。 6仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 6.1蒸馏装置 由500~800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300~400mm蛇形冷凝管组装而 成。冷凝管末端要连接一适当长度的导管，使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。 6.2锥形烧瓶：500mL。 6.3酸式滴定管：50mL，分度至0.1mL。 15 CJ/T3018.6-—93 6.4酸度计。 7样品 供氨态氮测定的渗沥水实验室样品量约需100mL，收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采 样后要尽快测定，否则滴加硫酸（H2SO，p=1.84g/mL）酸化，使其pH<2，并在温度 为2～5℃贮存，最长保存时间为24h，还应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 8步骤 8.1蒸馏器清洗 向凯氏烧瓶中加入350mL水，10mL磷酸盐缓冲溶液，再加儿粒玻璃珠。装好仪器， 加热蒸馏，用20mL硼酸一指示剂溶液吸收，直蒸馏到馏出液中不含氨为止，冷却，将馏出 液及瓶内残留液弃去，留下玻璃珠。 8.2测定 8.2.1量取50mL硼酸-指示剂溶液（5.5）于锥形烧瓶（6.2）内，置于冷凝管出口下， 并确保蒸馏液导管出口尖端深入硼酸吸收液液面以下2cm。 8.2.2用移液管吸取渗沥水实验室样品（其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准滴定 溶液体积约为25mL）于凯氏烧瓶中，用水稀释至总体积约为350mL，再加入10mL磷酸 盐缓冲溶液，并立即将烧瓶与冷凝管连接好。 8.2.3加热凯氏烧瓶，使蒸馅馏速度控制在68mL/min，当馏出液收集到总体积约300mL 时，要准备停止蒸馏。在蒸馏停止前1～2min，把锥形接收烧瓶放低，使蒸馏液导管尖端 脱离硼酸吸收液液面，并再蒸馏1min后停止加热。 8.2.4用盐酸标准滴定溶液（5.7）滴定馏出液，溶液由绿色转变到紫色为终点。记录酸 用量。 8.3空白试验 按8.2操作步骤进行空白试验，但用水代替试料。 9结果的表述 氮态氮含量按式（2）计算： Vo 式中V，-.试料滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL; V一空白试验滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL V。一一渗沥水试料的体积，mL c-盐酸标准滴定溶液实际浓度，mo1/L 14.01一一氮（N）的靡尔质量，g/mo1 16