中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水 凯氏氮的测定 硫酸汞催化消解法 Leachate---Determination of Kjeldahl nitrogen-—Method after mineralization with mercuric sulfate cataiyst CJ/T 3018.7—93 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸汞催化消解、燕和滴定的方法测定渗沥水中的凯氏氮。 本标准适用于从生活垃吸中渗出来的液体。 本标准测定试料凯氏氮浓度的适用范围为320～7000mg/L（以N计）。 引用标准 GB11891水质 凯氏氮的测定 3术语 凯氏氮是指可被消解转化成铵离子的有机氮以及所含的氨态氮两者之和。它不包括 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，也不一定包括全部有机形式结合的氮。 4原理 渗沥水试料中的有机氮，在催化剂硫酸汞的存在下，用硫酸消解，为 为提高消解液沸点， 还加一定量的硫酸钾。在这样的消解条件下，使有机氨转化成硫酸铵，游离氮和氨离子也 转恋成硫酸铵。但与此同时，有部分铵离子形成汞铵络合物。 通过加碱蒸馏，使氮从硫酸铵中释放出米，在碱液中加入硫代硫酸钠，可将汞铵络合 物分解，并使分解出米的铵离子转化成氨，也一起随水蒸气蒸馏出来。 随水蒸气瘤出来的氨，经酸吸收，用甲基红-亚甲蓝混合指示剂， 以标准酸滴定馏 出液中的铵。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01实施 19. CJ/T 3018.7-93 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使 用按5.1所述制备的无氮水。 5.1 无氨水 在10mL蒸僧水中，加0.1mL硫酸（HzSOp=1.84g/mL）在全玻璃蒸器中重蒸 增，弃去前50mL馏出液，然后收集余下的馏出液约800mL于带有磨口塞的玻璃瓶内，密 塞保存。 5.2无水碳酸钠（Na2CO.），基准试剂。 5.3 消解剂 溶解134g硫酸钾（K.SO.）于650mL水中，加200mL硫酸（HSOp=1.84g/mL）， 一边搅拌一边加入2.8g碗酸汞（HgSO.）粉末，然后用水将此混合液稀释至1000mL。 也可用氧化汞（HgO）代替硫酸汞（HgSO.），此时在揽拌下加入25mL3mol/L硫 酸（HSO.）中溶有2g氧化汞（HgO）的溶液于KSO-H,SO.溶液中。 5.4氢氢化钠-硫代硫酸钠（NaOH-NazS:O，）溶液 将500g氢氧化钠（NaOH）和25g五水合硫代硫酸钠（NazS20s·5H:0）溶解于水， 并稀释至1000mL。 5.5甲基红-亚甲蓝混合指示剂 将200mg甲基红(MethylRed）和100mg亚甲蓝(MethyleneBlue）分别溶于100mL和 50mL的95%（V/V）乙醇中，再把两者混在一起，有效期为一个月。 也可用甲基红-漠甲酚绿混合指示剂（见附录A）。 5.6 硼酸-指示剂溶液 将20g磷酸（H,BO，）溶于温水，冷至室温，加入4mL甲基红-亚甲蓝混合指示剂(5.5)， 并稀释至1000mL。有效期为一个月。 5.7盐酸溶液，c(HC1)=0.2mo1/L 吸取16.7mL盐酸（HCI，p=1.18g/mL）于水中，稀释至1000mL。 5.8盐酸标准滴定溶液，c（HCI）=0.02mo1/L 吸取100mL0.2mo1/L盐酸溶液（5.7）于水中，并稀释至1000mL，然后用无水碳酸 钠标定。 标定：称取无水碳酸钠（5.2）约30mg（领在250℃下洪干4h，或在285℃干燥1h）于 500mL锥形烧瓶中，加200mL冷却的煮沸蒸馏水，溶解后加入50mL硼酸-指示剂溶液 （5.6），用盐酸标准滴定溶液(5.8)滴定至溶液颤色由绿色转变到紫色为终点，计算盐酸 标准滴定溶液的浓度（须用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1%）： =WX2X1000 M 106XV 0.053×V 式中 C--盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L W—称取的无水碳酸钠质量，g 20 CJ/T 3018.7—93 盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mL； 2-—-中和1molNa2CO.所需HCI的摩尔数 10%——碳酸钠（NazCO.）的尔数质量，g/mol。 也可用硫酸标准滴定溶液（见附录A）。 5.9酚钛指示剂 溶解0.5g酚钛（Phenolphthalein）于60mL95%（V/V）乙醇中，再加40mL水。 仪器、设备 实验室常用分析仪器及： 6.1 蒸馏装置 由500~800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300~400mm蛇形冷凝管组装而 成。冷凝管末端要连接一适当长度的导管，使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。 6.2 弯颈小漏斗：直径40mm。 6.3 锥形烧瓶：500mL。 6.4 酸式滴定管50mL，分度至0.1mL。 7样品 供凯氏氮测定的渗沥水实验室样品量约需100mL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，采样 后要尽快分析，否滴加硫酸（HzSO*，p=1.84g/mL）酸化，使其pH<2，并在温度 为2～5℃贮存，最长保存时间为24h。应注意防止酸化样品吸收空气中的氮而被污染。 8 步骤 8.1蒸馏器清洗 向凯氏烧瓶中加入350mL水，几粒玻璃珠，接好装置，加热蒸馏到至少收集100mL水。 将馏出液及瓶内残留液弃去，收集好玻璃珠。 8.2消解 用移液管吸取渗沥水实验室样品（其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准滴定溶波 体积约为25mL）于凯氏烧瓶中，用水稀释至25mL。然后缓缓加入50mL消解剂（5.3）， 混匀后，在烧瓶口上加一弯颈小斗（6.2），置通风柜内加热，直至溶液颜色变清并不 冒白烟时：再消解30min。 8.3蒸馏 8.3.1量取50mL硼酸-指示剂溶液（5.6）于锥形烧瓶（6.3）内，置于蒸馏装置的冷凝 管出口下，并确保蒸馏液导管出口尖端深入硼酸吸收液液面以下2cm。 8.3.2待消解液冷却后，用水稀释到300mL，加入0.5mL酚钛指示剂（5.9），并加儿粒 玻璃珠混匀，然后把烧瓶倾斜，慢慢加入50mL氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液（5.4），使成 上下两层（此时上层应呈紫红色，否则需增加碱液量）。把这个烧瓶和用蒸汽清洗过的蒸 馏装置连接起来，换下原来清洗过的烧瓶。 2