中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水总磷的测定 钒钼磷酸盐分光光度法 Leachate-Determination of total phosphorus--Spectrophotometric molybdovanadophosphate method CJ/T 3018.993 1主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸-硫酸消解法和钒磷酸盐分光光度法测定渗沥水中的全磷。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的波体。 本标准测定试料总磷浓度的适用范围为210mg/L（以P计）。 硅、砷酸盐、硫化物和过盘的钼酸盐等都会引起干扰，二价铁的浓度小于100mg/L不 影测定结果，而氟化物浓度达75mg/L时就有干扰。 2术语 渗沥水中的总磷是指以各种形式存在的磷，包括以正磷酸盐形式存在的无机磷、聚合 磷酸盐和有机磷。 3原理 试料中的有机磷，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下，被转化成正磷酸盐，聚合磷酸盐 也转变成正磷酸盐。 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成钼磷酸铵的杂多酸盐，当有钒酸盐时， 便形成一种稳定的黄色钒钼磷酸盐，黄色的深度与正磷酸盐的浓度成正比，因此可用分光 光度计进行比色测定。 4试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使 用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。 4.1硫酸（HzSO.），p=1.84g/mL。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01实施 27 CJ/T3018.9—93 4.2硝酸（HNO），p=1.40g/mL。 4.3氧化钠溶液，c(NaOH)=6mo1/L 将240g幺氧化钠（NaOH）溶于水中，冷却，稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶内。 4.4盐酸（HCI），1十1溶液。 4.5钒酸盐-钼酸盐溶液 4.5.1溶液A 溶解25g四水钼酸铵L（NH）Mo2O24H2O于300mL水中。 4.5.2溶液B 溶解1.25g偏钒酸铵（NH,VOs）于300mL沸水中，冷却后加入330mL盐酸（HC1， p=1.12g/mL)。 将溶液A倾入到溶液B中，混匀，并稀释至1000mL。 4.6正磷酸盐标准溶液 取儿克磷酸二氢钾（KH2PO.）在105℃于燥至恒重，溶解0.2197gKHzPO.于大约 800mL水中，加（1十1）硫酸5mL后，再用水稀释至1000mL。此溶液每毫升含50jlg磷 （以P计）。购于玻璃瓶内在温度为25℃处贮存，至少可保存星期。 4.7酚酥指示剂溶液 溶解0.5g酚（Phetolphthalein）于60mL95%（V/V）乙醇中，再加40mL水。 5仪器、设备 实验室常用分析仪器及， 5.1分光光度计。 5.2微型凯氏烧瓶：100mL。 6祥品 供总磷测定的渗沥水实验室样品量约100mL，收集在聚乙烯、聚氟乙烯瓶内，但最 好收集在玻璃或硼硅玻璃瓶内。一般需在采样后24h内分析，否则滴加硫酸（4.1）酸化到 pH<2，贮于阴凉处，则至少可保存三个月之久。 7步骤 7.1消解 消解操作必须在高效的通风柜内进行。 用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大为40mL）入微型凯氏烧瓶（5.2），小心地加 2mL硫酸（4.1），回荡混合。加儿粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟。冷却后小心地加 入0.5mL硝酸（4.2），要一边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为 止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡一边一滴一滴地加入，直到溶液变清无色。 冷却，并在不断回荡下小心地加入10mL水，然后加热到出现白色烟雾为止。 冷却后，在不断回荡下小心地加入20mL水，1滴酚酸指示剂溶液。在继续回荡下小心 28 CJ/T3018.993 地滴加氢氧化钠溶液（4.3），使消解液变为淡粉红色。冷却后，将溶液转移到100mL容 量瓶中，用少蛋水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤波也加入到同一容量瓶内，并用水稀释到刻度。 7.2空白试验 按7.1操作步骤进行，但用同体积的水代替试料，以检测试剂和水中含磷量的空白值。 7.3标准曲线 7.3.1标准溶液的备 用移液管分别吸取正磷酸盐标准溶液（4.6）：5.0，10.0，15.0；20.0；25.0和 30.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。 7.3.2显色 用移液管分别吸取25.0mL标准溶液（7.3.1）入50mL容量瓶内，加入10mL钒酸盐一 钼酸盐溶液（4.5），并用水稀释至刻度。 另用25mL水代替标准溶液，配成个空白溶液。 7.3.3测吸光度 待每只显色溶液放置10min以后，在420nm波长处，用10mm比色亚，以空白溶液为 参比，测定每只标准溶液的吸光度。 7.3.4绘制标准曲线 以吸光度（A）为纵坐标，磷含（mg/L）为横坐标，绘制吸光度对磷含量的标准 曲线，吸光度和浓度之间应呈线性关系，并确定曲线斜率的倒数。 按7.3.1标准溶液通过显色配制的显色溶液所测的吸光度，其对应的磷含量为1.25、 2.50、3.75、5.00、6.25和7.50mg/L，是50mL最终体积中的磷浓度。 7.4试料测定 7.4.1显色 用消解后的定容试料消解液（7.1），按7.3.2作进行显色。 7.4.2测吸光度 以空白溶液作参比，按7.3.3操作进行吸光度测定。 8结果的表述 总磷含量按式（1）或（2）计算， V 式中A一渗沥水试料显色溶液的吸光度： A一一空白试验显色溶液的吸光度 —-校准曲线斜率的倒数； V—渗沥水消解试料的体积，mL。 或者 V 29