ICS75.040 CCS E 21 中华人民共和国国家标准 GB/T26982—2022 代替GB/T26982—2011 原油蜡含量的测定 Determination of wax content in crude oil 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26982-—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T26982一2011《原油蜡含量的测定》，与GB/T26982一2011相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了规范性引用文件中相关引用文件（见第2章，2011年版的第2章）； b) 更改了“蜡”的定义（见3.1，2011年版的3.1）； c) 更改了图1和图3（见图1、图32011年版的图1、图3）； d) e) 删除了“电热恒温油浴”的使用内容（见2011年版的6.5、8.3.5、8.4.3、8.5.8）； 删除了对“瓷埚”的尺寸要求（见2011年版的6.7)； g) 增加了“方法B”一章（见第5章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口。 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中 心、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。 本文件主要起草人：余庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付玥、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、 谭小红、件春祺。 本文件于2011年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T26982—2022 原油蜡含量的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。 本文件适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于0.5%的原油。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB/T8929 原油水含量的测定蒸馏法 GB/T9168 石油产品减压蒸馏测定法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SY/T6520 原油脱水试验方法压力釜法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 蜡wax 原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后 用丙酮一甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出的组分 注：也可对原油进行减压蒸馏，将胶质和沥青质从原油中除去·获得250℃～550℃的馏分，用乙醇-乙醚混合溶液 为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。 P29 4方法A 4.1原理 定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出 的油和蜡混合物，在一20℃的条件下用丙酮一甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒 重，最后计算出原油中的蜡含量。 4.2试剂和材料 4.2.1丙酮：分析纯。 1 GB/T26982—2022 4.2.2 甲苯：分析纯。 4.2.3 无水乙醇：分析纯。 4.2.4 正庚烷：分析纯。 4.2.5 溶剂油：120号溶剂油或90℃~120℃石油醚 4.2.6 脱蜡溶剂：35mL的丙酮加入65mL的甲苯中。 4.2.7 硅胶：柱层析用，粒径为0.2mm~0.5mm（40目~80目）。 4.2.8 脱脂棉。 4.2.9 定量滤纸：灰分的质量分数不大于0.00038%。 仪器 4.3.1 抽提装置：由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成，结构见图1。 4.3.2 玻璃吸附柱：尺寸见图2。 单位为毫米 $22 $26 852 250 420 p18 标引序号说明： 1——冷凝管； 2 抽提器； 3 磨口锥形瓶。 图1抽提装置 图2玻璃吸附柱 4.3.3蜡含量测定仪：由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成，结构见图3。应能控制温度 到一20℃土1℃。也可使用与其功能相同的仪器 2 GB/T26982—2022 2-3 玻璃砂芯漏斗 标引序号说明： —玻璃砂芯漏斗； 1- 2- 金属槽： 3- 保温材料（玻璃棉、泡沫塑料）； 4- 橡胶塞； 5- 螺旋夹： 一橡胶管； 6 7- 吸滤瓶； 8 温度计。 图3蜡含量测定仪 4.3.4 电热恒温水浴：控温精度1℃。 4.3.5 烘箱：控温精度1℃。 4.3.6 瓷埚：活化硅胶用。 4.3.7 电热套：1kW，功率可调。 4.3.8 分析天平：精度0.0001g。 4.3.9 真空泵：吸滤用。 4.3.10 玻璃砂芯漏斗：G3型。 4.3.11 磨口锥形瓶。 4.3.12 细口瓶：1000mL。 4.3.13 干燥器。 4.3.14 玻璃棒。 4.3.15 量筒：100mL、250mL。 4.4取样 4.4.1 采样步骤 取样应按GB/T4756或GB/T27867执行。 4.4.2 试样的制备 按GB/T8929规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于0.5%时.应按照SY/T6520规定 的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。 3 GB/T26982—2022 4.5分析步骤 4.5.1恒重锥形瓶 将100mL锥形瓶洗净，置于烘箱中，在105℃土1℃下干燥60min，取出后冷却40min，恒重 4.5.2硅胶活化与再生 4.5.2.1将硅胶放人瓷埚中约3/4容积的量，置于烘箱中，在180℃土10℃条件下活化6h。然后直 接转移至预先加热至相同温度（在180℃士10℃条件下放置至少15min以上）的1000mL细口瓶中。 用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严，以免吸收空气中的水分。 4.5.2.2对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇一甲苯混合溶剂（体积比为1：1）洗涤 硅胶至溶剂无色，再用蒸馏水洗涤，置于空气中自然干燥6h，然后重复4.5.2.1进行活化 4.5.3脱除沥青质 4.5.3.1在500mL磨口锥形瓶中称取约5g原油试样，精确至0.01g，记为m。若试样中的胶质和沥 青质的质量分数大于10%时，应称取约3g试样，精确到0.01g。量取相当于40倍试样体积的正庚烷 加热溶解，在室温下于避光处沉降16h。 4.5.3.2将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烧洗涤后全部转移至滤纸过滤， 得到滤液A。 4.5.3.3将滤纸折叠后放入抽提器中，量取50mL正庚烷于干净的磨口锥形瓶中，按图1组装好仪器， 在电热套中加热抽提滤纸，以2滴/s~4滴/s的速度回流30min，得到抽提液B。回流结束后稍冷却， 换上另一个干净的磨口锥形瓶，加人50mL无水乙醇，再抽提5min～10min，以抽提滤纸上高熔点的 蜡，得到抽提液C。 4.5.3.4将抽提液B转移至滤液A中，在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出，当剩余溶液约为 50mL~70mL停止加热，得到溶液D。 4.5.3.5将抽提液C转移至溶液D中，在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出，然后将磨口锥 形瓶中的残留物用30mL~50mL的溶剂油（见4.2.5）溶解，得到溶液E。 4.5.4脱除胶质 4.5.4.1在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入100g已活化硅胶（见4.5.2），敲击玻璃 吸附柱，保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用200mL溶剂油（见4.2.5）润湿柱中的硅胶，吸附柱下 端用1000mL磨口锥形瓶接收流出液，当溶剂油完全进人硅胶层之后，关上旋塞。 4.5.4.2向吸附柱中加入溶液E，用少量的溶剂油冲洗锥形瓶，一并倒人吸附柱中。再向吸附柱中加入 100mL的溶剂油，以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部，保持1h～2h，然后撤掉 脱脂棉，通过控制柱下的旋塞，保持流出速度为5mL/min。 600mL的溶剂油一甲苯（体积比为6：1）的混合溶剂，直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流 出一段时间，然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热发回收蒸出大部分溶剂至 并入100mL锥形瓶中。通过加热蒸发回收使溶剂完全蒸出，冷却后称量，精确至0.001g，得到油蜡混 合物的质量，记为m1。 4.5.5脱蜡 4 GB/T26982—2022 为m2。如果获得的油蜡混合物的总质量为2.0g～2.5g，应全部称取。 4.5.5.2按1g油蜡混合物加人10mL的脱蜡溶剂（见4.2.6），置于水浴中加热溶解，然后用瓶塞盖严， 冷却至室温。将锥形瓶放人温度已达到一20℃士1℃的蜡含量测定仪中冷却，保持时间应不少于1h。 同时冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗上冷却。 4.5.5.3在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接人吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。用玻璃 棒搅拌锥形瓶中溶液，并快速倒人玻璃砂芯漏斗中，启动真空泵，使溶剂以细流状流下，注意不要使蜡层 形成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用30mL已冷至一20℃士1℃的脱蜡溶剂分两次冲洗并尽快转移 至玻璃砂芯漏斗中。再用10mL15mL脱蜡溶剂冲洗过滤漏斗中的蜡层，直到蜡层出现裂缝为止。