ICS71.060.30 CCS G 11 中华人民共和国国家标准 GB/T41881—2022 电子级硫酸 Electronic grade sulphuric acid 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41881—2022 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：湖北兴福电子材料有限公司、晶瑞电子材料股份有限公司、中石化南京化工研究 院有限公司、安阳岷山环能高科有限公司、江阴江化微电子材料股份有限公司、苏州双狮环境科技有限 公司、江阴润玛电子材料股份有限公司、江苏电科环保有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、淄博 明泰电器科技有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏中德电子材料科技有限公司、苏州热工 研究院有限公司、中国硫酸工业协会、湖北兴发化工集团股份有限公司、衢州学院、江苏阳恒化工有限 公司。 本文件主要起草人：李少平、邱爱玲、杨着、钱森林、何志军、张永萍、孙雪玲、顾玲燕、顾林建、 1 GB/T41881—2022 电子级硫酸 警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施、 1范围 本文件规定了电子级硫酸的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和安全， 本文件适用于芯片，半导体、集成电路等用途的电子级硫酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11446.1 电子级水 GB15346 化学试剂包装及标志 GB50073 洁净厂房设计规范 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观 电子级硫酸应为无色透明液体，无肉眼可见杂质。 4.2规格 电子级硫酸按纯度分为E1级、E2级、E3级、E4级、E5级共5个等级，其技术指标应符合表1的 规定。 1 GB/T41881—2022 表 1 技术指标 指标 项目 El级 E2级 E3级 E4级 E5级 硫酸（HSO） w/% 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 色度/黑曾单位 10 10 10 10 10 颗粒≥0.5μm/（个/mL） 2 4 5 25 100 颗粒≥0.3μm/（个/mL） 20 50 100 一 一 颗粒≥0.2μm/（个/mL） 100 200 008 一 一 颗粒≥0.1μm/（个/mL） 500 一 一 氯化物(CI-）w/(mg/kg) 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1 硝酸盐（NO） 0.1 0.1 0.1 0.2 0.2 w/(mg/kg) 磷酸盐（PO-）w/（mg/kg） 0.1 0.1 0.1 0.5 0.5 铵盐（NH+） 0.5 0.5 0.5 w/(mg/kg) 1 1 还原高锰酸钾物质（以SO：计）， 1 1 1 2 2 w/(mg/kg) 铝(AI) w / (μg/kg) 0.01 0.1 1 10 50 神(As) w/(μg/kg) 0.01 0,1 1 5 5 钡(Ba) 0.01 0.1 10 50 w/(μg/kg) 硼(B) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 20 50 镉(Cd) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 50 钙(Ca) w/(μg/kg) 0.01 0.1 I 10 200 铬(Cr) w /(μg/kg) < 0.01 0.1 1 10 20 钻(Co) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 20 铜(Cu) 0.01 0.1 10 20 w/(μg/kg) 金(Au) 0.01 10 50 w/(μg/kg) 0,1 铁(Fe) 0.01 0.1 10 50 w/(μg/kg) 铅(Pb) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 50 锂(Li) w /(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 50 镁(Mg) 0.01 0.1 10 50 w/(μg/kg) 锰(Mn) w/(μg/kg) 0.01 0,1 1 10 20 ≤ 镍(Ni) 0.01 0.1 1 w/(μg/kg) 10 20 钾(K) 0.01 0.1 1 10 50 w/(μg/kg) 2 GB/T 41881—2022 表1 技术指标（续） 指标 项目 E1级 E2级 E3级 E4级 E5级 银(Ag) w/(μg/kg) 0.01 0,1 1 10 20 钠(Na) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 100 铊（TI) w/(μg/kg) 10'0 0.1 1 10 锡(Sn) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 50 钛(Ti) w/(μg/kg) 0.01 0.1 10 50 钒(V) w/(μg/kg) 10'0 0.1 1 10 锌(Zn) 0.01 w/(μg/kg) 0,.1 1 10 50 铂(Pt) 10'0 0.1 w/(μg/kg) 1 10 (Sb) w/(μg/kg) 0.01 0.1 1 10 20 注：指标中的“一”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 5 试验方法 5.1 一般规定 本文件所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂，所用水为GB/T11446.1规定的EW-I 级电子级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。 5.2外观检验 量取50mL试样，注人50mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明，无肉眼 可见杂质。 5.3 硫酸质量分数的测定 5.3.1 原理 以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测得硫酸的质量分数。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。 5.3.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5.3.3 分析步骤 称取约0.7g试样，精确到0.0001g，置于已知质量的带磨口盖的小称量瓶中，小心移入盛有 50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温。向试液中加入2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 3 GB/T41881—2022 5.3.4试验数据处理 硫酸（HSO,）的质量分数（w,），按式（1)计算： VeM 2=1m X100% ..(1) 2000m 式中： 硫酸（H，SO,）的质量分数； V 滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C M 硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=98.08g/mol）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 5.4 色度的测定 量取50mL试样，注入50mL比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，试样颜色不应深 于GB/T605规定的色度标准10黑曾单位。 5.5颗粒的测定 5.5.1原理 与光量成正比，也与颗粒的尺寸成正比。 5.5.2仪器 激光液体颗粒计数仪：检测范围为0.1μm0.5μm。 5.5.3环境条件 实验室的空气洁净度等级应不低于GB50073中规定的2级 5.5.4分析步骤 根据仪器和分析要求选择仪器工作条件，按照仪器操作规程设定仪器清洗程序和测定程序。 根据分析要求进行通道设置：0.1um、0.2um、0.3μm、0.5um。 试样的温度应与室温相同。试样放在工作台上静置不少于5min后进行颗粒测定，同时记录测量 结果。 5.6 氯化物质量分数的测定 5.6.1原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，由此可用目视比浊法测定试液中氯化物 的质量。 5.6.2试剂 5.6.2.1 硝酸溶液：1+3。 4 GB/T41881—2022 5.6.2.2硝酸银溶液：17g/L 5.6.2.3氯化物（Cl-）标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.2.4氯化物（Cl）标准溶液：0.01mg/mL。 使用时现配。 5.6.3分析步骤 量取27.2mL（50g）试样，注入20mL水中，冷却至室温，稀释至50mL，加人4mL硝酸溶液 标准比浊溶液按照下列数量的氯化物标准溶液（5.6.2.4）制备： E4级、E5级：0.5mL； E1级、E2级、E3级：0.25mL。 用水稀释至50mL，加人4mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，摇匀。 5.7硝酸盐质量分数的测定 5.7.1原理 硝酸根对靛蓝二磺酸钠的氧化作用使靛蓝二磺酸钠发生褪色反应，褪色程度与硝酸根含量呈线性 关系。