ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.4—2021 代替GB/T12690.4—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Part 4: Determination of oxygen and nitrogen contents- Impulse-infrared absorption and impulse-thermal conductivity method 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T12690.4—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第4部分。GB/T12690 已经发布了以下部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：硅量的测定； 一第8部分：钠量的测定； 一第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； SZIC 第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定偶氮Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法 一第13部分：、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； ——第14部分：钛量的测定； 一第15部分：钙量的测定； —第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法； 一第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 一第18部分：锆量的测定； 一第19部分：碑、汞量的测定。 本文件代替GB/T12690.4一2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氧、氮量的 测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法》，与GB/T12690.4一2003相比，除结构调整和编辑性改动外， 主要技术变化如下： a) 更改了适用范围，增加了不适用于金属镜的说明；更改了氧含量的测定范围，由“0.010%～ b) 增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章（见第2章、第3章）； 更改了试料的质量，由“氧0.050g~0.150g、氮0.060g~0.070g"修改为“氧、氮0.10g~ 0.16g”（见8.1,2003年版的6.1）； d) 更改了助熔剂，由“锡粒、镍片”改为“镍囊或镍篮助熔”（见8.4，2003年版的6.6）； e） 更改了“精密度”，将“允许差”修改为“再现性”（见10.2，2003年版的8.2）； f) 删除了质量保证和控制（见2003年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 GB/T12690.4—2021 本文件起草单位：包头稀土研究院、国标（北京）检验认证有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公 司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、国家 稀土产品质量监督检验中心。 本文件主要起草人：于勇海、吴文琪、蒋天怡、王长华、侯红霞、白伟华、李宏伟、王安丽、吴希桃、王金凤、 蔺恩成。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1990年首次发布为GB/T12690.12—1990，1995年第—次修订为GB/T15917.4—1995，2003 年第二次修订为GB/T12690.4—2003； 一本次为第三次修订。 Ⅱ GB/T12690.4—2021 引言 在稀土产品化学成分分析领域，我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系。本标准系列GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原 标准GB/T12690.12～.26—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础，合并了GB/T8762.3- 1988《荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》、GB/T8762.4一1988《荧光级氧化 中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T8762.6一1988《荧光级氧化铕中氧化 铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》、GB/T11074.3～.7一1989《氧化化学分析方法》等 标准，最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准。经修订的方法标准引 用了先进的检测方法，并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体。本系列方法标准的建立为稀 土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范，具有良好的操作性， 至少覆盖高、中高、中低、低4点的重复性、再线性限值，使方法的精密度要求更趋于完善