ICS 77. 120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.7—2012 代替GB/T8151.7—2000 锌精矿化学分析方法 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 7: Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry and the potassium bromate titrimetric method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.7—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 一第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； -第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 一第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一 第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分方法1为氢化物发生-原子荧光光谱法；方法2为溴酸钾滴定法。测定范围交叉部分，以方 法1作为仲裁方法。 本部分代替GB/T8151.7—2000《锌精矿化学分析方法砷量的测定》。与GB/T8151.7—2000 相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 一补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法1起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分方法2起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分方法1参加起草单位：巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北京 矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本部分方法2参加起草单位：中治葫芦岛有色金属集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司 昆明冶金研究院、大冶有色金属集团控股有限公司。 I GB/T 8151.7—2012 本部分方法1主要起草人：李合庆、李杰、赵红艳、李琼莉、余伟、王芳、张亚兵、马丽、张威、李岩、 董秀文。 本部分方法2主要起草人：陈殿耿、王皓莹、曹艳、赵红艳、张光华、常冀湘、刘英波、王建琴、潘晓玲 李玉琴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8151.7—1987、GB/T8151.7—2000。 Ⅱ GB/T 8151.7—2012 锌精矿化学分析方法 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和 溴酸钾滴定法 1范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中砷量的测定方法 本部分适用于锌精矿中碑量的测定。方法1测定范围：0.0050%~0.80%；方法2测定范围： 0.10%~2.00%。 2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料以硝酸、硫酸溶解。在10%盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷预还原，同时也掩蔽铜、铁、银 等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧 光光谱仪上测量其荧光强度。 2.2试剂 SZAG 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氯酸钾。 2.2.2 盐酸(pl. 19 g/mL)。 2.2.3石 硝酸(pl.42 g/mL)。 2. 2. 4 硫酸(1+1)。 2.2.5 硫酸(1+4)。 2. 2. 6 盐酸（1+9）。 2. 2. 7 氢氧化钾（5g/L）。 2.2.8 氢氧化钾（100g/L)。 2. 2. 9 硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L），当天配制 2.2. 10 硼氢化钾溶液（20g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（2.2.7)中，当天 配制。 2.2. 11 砷标准贮存溶液：称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷（wAs0,≥99.99%） 于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钾（2.2.8），加热溶解，加5mL硫酸（2.2.4），以硫酸（2.2.5）稀释 至1000mL。此溶液1mL含100μg砷。 2.2.12砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（2.2.11）于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg砷。 2.3仪器 原子荧光光谱仪，附砷特制高强度空心阴极灯。 1