ICS 77.120.99 H 64 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.13—2013 代替GB/T11064.13—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 13:Determination of aluminum content- Chromazurol S-cetylpyridine bromide spectrophotometric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T11064.13—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号：155066·1-48124 版权专有 侵权必究 GB/T 11064.13—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定会 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.13一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S-溴化 十六烷基吡啶分光光度法测定铝》。本部分与GB/T11064.13一1989相比主要变化如下： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、张绍辉、王宏川、黎英、刘鸿、李惟聆、勾海霞、罗玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11064.13—1989。 I GB/T 11064.13—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定。测定范围为0.00020%～0.050%。 2方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，用硼酸、锌-乙二胺四乙酸二钠作掩 物，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度 氟干扰测定，需用硫酸冒烟消除。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1 硫酸（1十1)，优级纯。 3.2 盐酸（1+1)，优级纯。 3.3 盐酸（1+47），优级纯。 3.4 氨水（p=0.90g/mL），优级纯。 3.5 氨水(1十10)。 3.6 硼酸溶液（40g/L），优级纯。 3.77 六次甲基四胺溶液（250g/L）。 3.8锌-乙二胺四乙酸二钠溶液（Zn-NazEDTA）：称取3.60g锌粉［w（Zn）≥99.9%］用40mL盐酸 （3.2)加热溶解，称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（基准试剂），加水溶解。将两种溶液混合后，在酸度计上 调至pH值为4.0，以水稀释至1000mL，摇勾。 3.9.1铬天青S溶液（1g/L）：称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇（1十4）溶液中。 3.9.2溴化十六烷基吡啶溶液（4g/L）：称取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL温水中。 3.10对硝基酚指示剂（1g/L）：用乙醇配制。 3.11铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯金属铝[（Al)99.9%，置于250mL烧杯中，缓慢加人10mL 盐酸（3.2),加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铝。 以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铝。 1