ICS 65.020 B 73 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12496.9—2015 代替GB/T12496.9—1999 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定 Test methods of wooden activated carbon- Determination of decolorization of caramel 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12496.9—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.91999《木质活性炭试验方法焦糖脱色率的测定》，与GB/T12496.9- 1999相比，主要技术内容变化如下：制备焦糖操作步骤做了更准确的规定 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技 开发总公司。 本标准主要起草人：龚建平、戴伟娣、张燕萍、许玉、陈超、贾羽洁、朱光真 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12496.1—1990; GB/T12496.9—1999。 I GB/T12496.9—2015 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定 1范围 本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。 本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721一2006化学试剂分子吸收分光光度计法通则（紫外和可见光部分） 3方法提要 试样与焦糖混合吸附后过滤，用分光光度计测定其滤液的吸光度。 4主要仪器 4.11000mL三口烧瓶。 4.2电动搅拌器（可变速）。 4.3 玻璃温度计（刻度0℃～200℃)。 调温电热炉（或电热套1000mL） 4.5 甘油浴。 4.6 分光光度计：符合GB/T9721一2006的规定。 4.7 中速定性滤纸。 5 主要试剂 本标准中所用水应符合GB/T6682一2008三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5.1无水葡萄糖[CH2O］（HG3-1094)。 5.2无水碳酸钠（GB/T639）。 5.3 氯化铵（GB/T658）。 5.4 重铬酸钾（GB1259），基准试剂。 6焦糖液的制备与鉴定 6.1A法焦糖 6.1.1A法焦糖原液的制备 称取无水葡萄糖250g，置于1000mL三口烧瓶中，加水250mL，装上电动搅拌器和温度计，另 1 GB/T12496.9—2015 口散开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖 全部溶解后，开动搅拌器，将油浴温度升高并保持在（145土5）℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳 酸钠5.0g并不断搅拌，同时升高油浴温度至155℃左右。在25min～30min内应完成无水碳酸钠的 添加，并使糖液温度均匀升至（125土1)℃，或将烧瓶置于电热套内，使糖液温度均匀升至（125土1）℃（升 温过快可滴加少量冷水），在此温度上保持35min（保温期间应适当降低油浴温度）。如果糖液超过规 定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，移除加热装置，向三口烧瓶中缓缓加人碳酸钠溶液50mL 子中，置于阴暗处，使用期为一个月；若置于冰箱中于一1℃～5℃保存，则使用期为一年。 注：糖液制备温度A糖为（125土1）℃，B糖为（118土1）℃系标准状态下温度，如海拨高度变化，应适当对保温时间 进行调整。 6.1.2A法焦糖原液的鉴定 称取焦糖原液0.833g，加水溶解并定容至500mL。而后用分光光度计在波长426nm，光径长度 为1cm的比色皿中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相差不能大于 土0.03。若吸光度超过上述规定，可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。 6.2B法焦糖 6.2.1B法焦糖原液的制备 称取无水葡萄糖250g，置于1000mL三口烧瓶中，加水250mL，装上电动搅拌器和温度计，另 口开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖 全部溶解后，开动搅拌器，将油浴温度升高并保持在（1455）℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳 酸钠5.0g，不断搅拌，保持均匀的升温速率。在25min～30min内完成无水碳酸钠的添加，并使糖液 温度均匀升温到（118土1）℃，在此温度上保持30min（保温期间应适当降低油浴温度）。如果糖液超过 规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，移除加热装置，向三口烧瓶中缓缓加人碳酸钠溶液50mL 子中，置于阴暗处，使用期为一个月；若置于冰箱中于一1℃～5℃保存，则使用期为一年。 注：糖液制备温度A糖为（125土1）℃，B糖为（118土1）℃系标准状态下温度，如海拨高度变化，应适当对保温时间 进行调整。 6.2.2B法焦糖原液的鉴定 称取焦糖原液1.00g（准确至0.01g），加水溶解并定容至500ml。之后用分光光度计在波长 426nm，光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度 相差不能大于土0.03。若吸光度超过上述规定，可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸 光度。 6.3重铬酸钾色度标准液 6.3.1重铬酸钾色度标准液I 将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115土5℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.420g，加 水溶解后移人1000mL容量瓶中定容。 6.3.2重铬酸钾色度标准液Ⅱ 将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115土5）℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.325g，加 2 GB/T12496.9—2015 水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。 6.4焦糖试验液的配制 称取经鉴定合格的A法或B法焦糖原液17.00g（准确至0.01g），加水溶解后移人500mL容量瓶 中定容。配制后在当日使用完毕，或置于冰箱中于一1℃～5℃保存，使用期为3个月。试验液配制可 按比例减少或增加。 7操作步骤 7.1A法焦糖脱色 称取经粉碎至粒径<71μm（通过200目筛）的干燥试样0.400g（准确至1mg），置于100mL具塞 锥形烧瓶中，用移液管加人焦糖试液25mL，稍加摇动使试样润湿。盖上玻璃塞，并在玻璃塞和瓶口之 间插人一条宽约1cm的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间隙。将烧瓶置于沸水浴中加热 30min（每隔5min将烧瓶振摇一次），取出稍冷却后即用直径12.5cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤 液约5mL后，余液移人1cm光径比色皿，用分光光度计测定其在426nm波长下的吸光度。 7.2B法焦糖脱色 色步骤操作。 8焦糖脱色结果表述 8.1重铬酸钾品味标准液（60mg/L） 称取60mg已按6.3方法干燥处理后的重铬酸钾溶于水中，定容至1000mL，用分光光度计测定 其在426nm波长下的吸光度。 8.2焦糖脱色结果表述 脱色操作后若滤液吸光度与8.1重铬酸钾品味标准液相等，则视该活性炭焦糖脱色率为100%。 若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度，则需增加或减少所加炭量，使滤液吸光度 与重铬酸钾品味标准液的吸光度偏差在士0.01。 脱色率可按式（1）式（2）计算： yA=[1-(XA-0.4)/0.4]X100 .(1) yB=[1-(X-0.35)/0.35]×100 ......(2) 式中： JA——A法焦糖脱色率，%； JB—B法焦糖脱色率，%； XA—A法焦糖试验所需炭的质量，单位为克（g）； XBB法焦糖试验所需炭的质量，单位为克（g）。 注：若XA（或X）大于0.8（或0.7)，其物理意义即为该炭样不适合作为糖液脱色炭。